Karl-Fischer-Titration

Pyridinfreie Reagenzien, Lösungsmittel und Puffer zur Karl-Fischer-Titration

Was ist die Karl-Fischer-Titration?

Die Karl-Fischer-Titration ist die am weitesten verbreitete Methode bei der Quantifizierung von Wasser in Proben jeder Art. Sie beruht auf der Reaktion von Jod und SO2 in Gegenwart von Wasser, Methanol und einer Pufferbase. In den 1980er Jahren hat Eugen Scholz das Verfahren entscheidend verfeinert, indem er die Base Pyridin durch Imidazol als weitestgehend gefahrlose Pufferungskomponente ersetzt hat. Die Geburtsstunde von Hydranal™ (damals unter der Marke Riedel-de Haen). Noch heute ist Hydranal™ (jetzt unter der Marke Fluka von Honeywell) sowohl bei der volumetrischen- als auch der coulometrischen Titration nach Karl-Fischer das Maß der Dinge.

Bei anderen Methoden, wie zum Beispiel unterschiedlichen Trocknungen, können keine derartig genauen Ergebnisse erzielt werden. Bei Trocknungen wird allein der Gewichtsverlust als Faktor des Wassergehalts gezählt, verdampfen können allerdings auch andere Substanzen, somit ist das Ergebnis häufig verfälscht. Ein gutes Beispiel sind Lebensmittel, in denen Wassermoleküle in unterschiedlichen chemischen und physikalischen Bindungsformen vorliegen, somit ist mit konventionellen Methoden die korrekte Gehaltsbestimmung des Wasser nicht möglich.

Die Grundlage der Karl-Fischer-Titration basiert auf einer chemischen Reaktion mit Wasser. Sie ist die einzige Methode zur exakten Gehaltsbestimmung des Wasseranteils in der zu untersuchenden Probe.

Reaktionsmechanismus

Den Ursprung der Karl-Fischer-Titration schaffte Robert Bunsen 1853 mit der Beschreibung der chemischen Reaktion von Schwefeldioxid mit Iod und Wasser zu Wasserstoff und Schwefelsäure. Es wird auch die “Bunsen-Reaktion” genannt.
 
Reaktionsgeleichung nach Bunsen:

I₂ + SO₂ + 2H₂O → 2HI + H₂SO₄
 
Reaktionsgeleichung nach Karl Fischer:

1. CH₃OH + SO₂ + RN → (RNH) · (CH₃OSO₂)
 
2. (RNH) · (CH₃SO₃) + I₂ + H₂O + 2 RN → (RNH) · (CH₃SO₄) + 2 (RNH) · I

Mit der maßanalytischen Wasserbestimmung durch die chemische Reaktion von Iod und Schwefeldioxid in einem nichtwässrigen Lösungsmittel (Alkohol), schafft Karl Fischer die Brücke zu einem exakten und zuverlässigen Bestimmungsverfahren, bei der das Ergebnis unabhängig von der Art der Probe, von deren Aggregatzustand bzw. der Anwesenheit flüchtiger Bestandteile ist. Die dabei entstehende Säure wird durch Zusatz einer Base neutralisiert. Die Reaktion verläuft nach den neuesten Erkenntnissen in zwei Schritten.
1. Ist Methanol (oder Alkohol) in der Lösung vorhanden, so bildet er mit Schwefeldioxid einen sauren Ester, der durch die Base, in der Reaktionsgleichung als „RN“ bezeichnet, neutralisiert wird.
2. Bei der Titration, in der als Maßlösung Iod in Methanol eingesetzt wird, wird das Methylsulfit-Anion in Anwesenheit von Wasser durch das Iod zu Methylsulfat oxidiert. Das gelbbraune Iod wird dabei zum farblosen Iodid reduziert.
Bei diesem Vorgang wird Wasser verbraucht, die Reaktion kann also nur so lange ablaufen, bis das gesamte im Analyten enthaltene Wasser verbraucht ist.
Wenn kein Wasser mehr vorhanden ist, wird das zudosierte Iod nicht mehr reduziert. Die dadurch auftretende Braunfärbung dient der visuellen Endpunktsindikation.

Die Analyse kann volumetrisch oder coulometrisch erfolgen. Der Titrationsendpunkt ist durch einen Iod-Überschuss zu erkennen, der visuell, photometrisch oder elektrometrisch angezeigt werden kann, wobei der potentiometrischen Endpunktserkennung in der Praxis mit Abstand die größte Bedeutung zukommt.

Als Vertragspartner von Honeywell bietet LOLAB das gesamte Produktportfolio der innovativen Hydranalfamilie, mit einer breiten Palette an hochwertigen Lösungsmitteln und analytischen Reagenzien an.

Hydranal™ Produkte

• Einkomponenten-Reagenzien für die volumetrische KF-Titration -> Angebot
• Zweikomponenten-Reagenzien für die volumetrische KF-Titration -> Angebot
• Reagenzien für die coulometrische KF-Titration -> Angebot
• Standards -> Angebot
• Hilfsmittel -> Angebot
• Testkits für die visuelle Wasserbestimmung -> Angebot

 
 

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